秋霞成人午夜鲁丝一区二区三区-久久国产36精品色熟妇-国产精品一区二区在线观看-18禁女裸乳扒开免费视频

       常用的定量方法包括外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。其原理和要求看似簡(jiǎn)單，但實(shí)際上在使用的時(shí)候是否每種化合物都合適？或者說(shuō)我們應(yīng)該使用哪種定量方法？這是個(gè)值得討論的問(wèn)題。

       因此，我們要做到定量準(zhǔn)確，就必須先了解不同定量方法的定量原理和需要注意的細(xì)節(jié)，以確保整個(gè)分析方法的科學(xué)性。

       外標(biāo)法是通過(guò)直接配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)質(zhì)量濃度和響應(yīng)值來(lái)擬合一次方程曲線，再根據(jù)待測(cè)樣品的響應(yīng)值計(jì)算得到質(zhì)量濃度。一般國(guó)標(biāo)方法主要分為單點(diǎn)定量和曲線定量兩種，而質(zhì)譜法為了保證準(zhǔn)確性，會(huì)使用曲線定量較多。

       外標(biāo)法是應(yīng)用最廣的定量方法，其優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單快捷。但需要注意的是，除了質(zhì)譜法中基質(zhì)效應(yīng)影響較強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)需要用到基質(zhì)溶液配制曲線以外，我們還需注意曲線的斜率是否過(guò)大。就算相關(guān)系數(shù)較高的情況，如果曲線斜率過(guò)大，也會(huì)導(dǎo)致定量結(jié)果發(fā)生較大偏差。

       這種情況多出現(xiàn)在一些污染物的檢測(cè)方法中，如鄰苯二甲酸酯、高氯酸鹽、雙酚A、壬基酚等項(xiàng)目。這時(shí)候我們就需要做溶劑空白實(shí)驗(yàn)扣除空白值，或者加入零點(diǎn)到曲線中進(jìn)行擬合，此外也需要做多組平行實(shí)驗(yàn)并折算回收率。

       標(biāo)準(zhǔn)加入法本質(zhì)與外標(biāo)法一致，主要區(qū)別在于標(biāo)準(zhǔn)加入法并不是用純?nèi)軇┗蚧|(zhì)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，而是采用不同濃度（水平）的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)，相當(dāng)于采用多水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行曲線擬合。

       這個(gè)區(qū)別是添加的標(biāo)準(zhǔn)物會(huì)隨前處理開(kāi)始直到上機(jī)測(cè)定，也就是說(shuō)本底里的目標(biāo)物在前處理所受到的損失，在儀器中受到基質(zhì)的影響。還有容器或操作人員之間的誤差等因素，添加部分的標(biāo)準(zhǔn)物也會(huì)受到同樣程度的影響。

       這個(gè)定量結(jié)果不但校正了基質(zhì)效應(yīng)，而且還校正了回收率，因此也有人認(rèn)為，標(biāo)準(zhǔn)加入法的回收率是100%的，所測(cè)值即為真值。作者也是這樣認(rèn)為的，但這種方法，每一個(gè)濃度點(diǎn)都需要進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)數(shù)量多，操作麻煩，而且對(duì)于不同樣品，不同檢測(cè)器分析，均需要重新制作加標(biāo)曲線，要求嚴(yán)格。

       另外值得注意的是，該曲線必須呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，否則定量結(jié)果是沒(méi)有意義的。這也是為什么標(biāo)準(zhǔn)加入法很少被應(yīng)用的原因。

       標(biāo)準(zhǔn)加入法的操作雖然繁瑣，但也不是沒(méi)有其他優(yōu)點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)加入法的曲線不僅定量準(zhǔn)確，而且當(dāng)樣品為陽(yáng)性樣品時(shí)，同樣可以通過(guò)擬合曲線來(lái)得到樣品值，見(jiàn)下圖。

       由于樣品的本底值使曲線中每個(gè)濃度點(diǎn)的響應(yīng)升高了A₀，因此標(biāo)準(zhǔn)濃度的零點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的截距就是本底值所產(chǎn)生的響應(yīng)。因此在曲線相關(guān)系數(shù)較高的情況下，曲線與X軸的截距Cx的絕對(duì)值就是樣品的本底值，如果相關(guān)系數(shù)為1，此時(shí)Cx的絕對(duì)值即可以理解為樣品的真值。

       但同樣這也是標(biāo)準(zhǔn)加入法的缺點(diǎn)，如果是本底值含量很高的樣品，就會(huì)使A₀過(guò)高，曲線斜率變小，造成較大偏差，而且加標(biāo)也會(huì)變得非常不方便。